中华人民共和国国家标准――蜂王浆标准

发布时间:2014-10-28 09:46    文章来源:湖北天马养蜂场    浏览量:943 次    【字体大小:正常 偏大 最大

中华人民共和国国家标准--蜂王浆

(GB9697-88)

本标准运用于生产、收购、加工和销售的新鲜蜂王浆。

蜂王浆是工蜂舌腺和上颚腺分泌的乳状物质、又名蜂皇浆、王浆、蜂乳王乳。

本标准参考世界先进国家的蜂王浆标准制订。

国家标准局1988年9月5日发布1989年3月1日实施

1、技术指标见表1

表1产品分类身质量要求

注(1)蜂王浆香气.即略带花蜜香和辛辣气.

(2)用吸管采的浆,不要求有朵块形.如有争议以理化指标测定结果为准。

2、检验方法

2.1感官检验

2.1.1颜色与状态在光线充足或白色背景下用清洁的用具取出蜂王浆,观察颜色和状态,并随即将蜂王浆1小滴滴于食指上用拇指拈挤,应有微粘的感觉。

2.1.2气味打开盛蜂王浆的容器,用鼻立即嗅其气味。

2.1.3滋味取出少量蜂王浆用舌品尝。

2.1.4含水量大小用一根直径约5mm、长约300mrn的玻璃棒,经75%食用酒精消毒并晾干后直插入盛蜂王浆容器的底部轻微搅动后向上提起,观察玻璃棒上粘附蜂王浆的浆液多,向下流动慢,表明蜂王浆液稠,含水量小玻璃捧上粘附的浆液少,向下流动快,表明蜂王液稀、含水量大、如浆水分离,则表朗蜂王浆中掺了水如浆液中有小气泡表明蜂王浆中的水分受热变为气体,装液可能发酵、装液稀、色谈,系取浆过早,含水量大;浆过调、色深,系由于取装过晚,含水量小。

2.2理化检验

2.2.1取样方法用内径约5mm、长300mm、两头平齐的玻璃管,插入盛蜂王浆容器的底部,然后将玻璃管上喘口用手指压紧提出,将下端口放入烧杯中放开手指使浆液流入杯内,充分搅拌混合均匀后,备用。

2.2.2水分测定,减压加热干燥法

2.2.2.1主要仪器:

A.减压干燥箱;

B.称量瓶高20mm,直径35m。;

C.干燥器:内置硅胶干燥剂;

D.万分之一天平。

2.2.2.2操作步骤:精密称取蜂王浆试样l一2g,置于已恒重的称量瓶中,放入减压干燥箱,在温度为75C,压力为一0.097MPa-1.00MPa(-730mmHg-760。mmHg)下,干燥至恒重,取出称量瓶。置于干燥器中,冷却30min后称重。

清洗方法连接蒸馏装置,1瓶中加水适量甲基红指示液数病,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从漏斗加水约50ml,关闭关夹7,开放冷凝水,煮沸瓶1的水。当蒸汽从冷凝管端冷凝而出时,移去火源,关夹8,使瓶3中的水反冲到瓶2中,开7夹,放出瓶2中的水;关瓶2及夹7,将冷凝管尖端浸入约50ml水中。使水自冷凝管尖端反冲至瓶3,再冲至瓶2,如上法放去水。如此将仪器洗涤2~3次。

2.2.3.2试剂:

A.浓硫酸(AR);

B.硫酸铜与硫酸钾混合剂:称取硫酸铜(CP)lg,硫酸钾(CP)10g,置于研体中混合均匀研细备用;

C.混合指示剂:量取0.1%甲基红乙醇溶液2份,0.1%溴甲酚绿乙醇酒液3份,临用时混合。

D.2%硼酸吸收液称取棚酸(CP)2g,量取混合指示剂2ml,乙醇20ml置于锥形瓶中,加蒸馏水稀释至100ml。混合均匀,备用;

E40%氢氧化钠溶液称取氢氧化钠40g,加蒸馏水溶解并稀释至100ml;

F稀硫酸量取浓硫酸5.7ml,加蒸馏水稀释至100ml;

G.0.lM盐酸标准溶液的配制与标定。

配制量取浓盐酸(AR)溶液9ml,加蒸馏水稀释至1000ml。摇匀备用。

标定精密称取在270~300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,置于150ml锥形瓶中,加入蒸馏水50ml,使其溶解,再加入甲基红、澳甲酚绿混台指示剂(按粗蛋白项配制)10滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色为终点。

2.2.3.3操作步骤:

消化;精密称取蜂王浆试样约1g,放入干燥的50ml凯氏烧瓶中,加入硫酸钾混合剂,再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸61ml,充分混合,在瓶口放一小漏斗,使烧瓶成45度斜置,开始用弱火缓缓加热,使溶液温度保持柱沸点以下等泡佛停止后,逐步加大火力,沸腾至溶液成澄明的绿色后,再继续加热30min,放冷备用。

蒸馏量取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加入混合指示剂2滴和少量的稀硫酸,将冷凝管尖端浸入波面下,然后,始凯氏烧瓶中内容物经由漏斗4移入蒸馏瓶3中,用少量蒸馏水淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液25ml,用少量蒸馏水再说漏斗数次,关突7,加热瓶1进行蒸气蒸馏,当硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起。继续蒸10min。后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗1.min,用少量蒸馏水淋洗尖端后,停止蒸馏。

滴定将吸收液用以0.1N盐酸标准溶液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点,并用空白试验技证。

2.2.3.5平行试验允许误差不超过上0.2%,取平均值确定结果。

2.2.4酸度测定电位滴定法。

2.2.4.1主要仪器;

中华人民共和国国家标准――蜂王浆标准

A.电位滴定计;

B.滴定管。10ml;

C.烧杯100ml

D.万分之一天平。

2.2.4.2试剂;0.1M氢氧化钠标准溶液。

配制称取氢氧化钠适量加蒸馏水振摇,使其溶解成饱和溶液,冷却后,置于密塞聚乙烯塑料瓶。静置数日,取上清液5.6ml,加新沸放冷却的蒸馏水稀释至1000rnl,摇匀密塞保存。

标定精密称取105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾的0.6g,置150ml锥形瓶中,加新沸过冷却的蒸馏水50ml,振摇使其溶解加入酚酞指示剂(1%乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液缓缓滴定至溶液氮粉红色为终点。

2.2.4.3操作步骤精密称取蜂王浆试样约1.2g,置于100ml烧杯中,加入新煮沸过已冷却的蒸馏水75ml,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至PH为83,并以1min内不变色终点

2.2.4.5平行试验允许误差不超过上0.5ml,取平均值确定结果。

2.2.5灰分测定硫酸盐法

2.2.5.1主要仪器

A.瓷坩埚:30ml;

B.干燥器内置硅胶干燥试剂

C.高温炉;

D.万分之一天平。

2.2.5.2试剂浓硫酸(AR)。

2.2.5.3操作步骤精密称取蜂王浆试样约1.5g置于已灼烧至恒重的增祸中,缓缓灼烧至完全炭化,冷却至室温,加入波硫酸0.5~lml,使其湿润,低温加热至硫酸蒸气除后,放入高温炉,在700一800℃下灼烧至完全炭化,移置干燥器内冷却30min,精密称重,直至恒重。

2.2.2.5平行试验允许误差不超过上0.1%,取平均值确定结果。

2.2.6总糖测定斐林氏法

2.2.6.1主要仪器

A.水浴锅;

B.温度计

C.万分之一天平。

2.2.6.2试剂:

A斐林氏A液与B液

A.1配制

A.1.2液精密称取结晶硫酸铜(CllSO4.5H2OAR)34.64g,先用少量蒸馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500ml,摇匀过滤后,备用。

A.1.3B液;精密称取酒石酸钾钠(C4H4KNaOa·4H2O),AR173g和氢氧化钠50G,先用少量蒸馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500ml,摇匀,放置2日后备用。

A.2标定精密吸取斐林氏A及B溶液各5ml,置于150ml锥形瓶中,加蒸馏水10ml,置于电炉石棉网上加热至沸,用0.5%无水葡萄糖溶液趁热滴定至蓝色即将褪尽,加入次甲基蓝指示剂2滴。继续加热至沸,趁热继续滴定至蓝色消失为终点。

B.0.5%葡萄糖溶液用在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖、精密配制成0.5%溶液,备用。

C.次甲基蓝指示剂精密称取次甲基蓝0.1g,用水溶解并稀释至100ml,贮于有色试剂瓶中备用;D浓盐酸(AR);

E.28%氢氧化钠溶液取氢氧化钠饱和溶液40ml,置于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,移置聚乙烯塑料瓶中,静置数日后取上清液,备用。

2.2.6.3蜂王浆试样溶液制备精密称取蜂王浆试样约3g,置于100rnl容量瓶中,加入蒸馏水50ml,再加入浓盐酸5ml,置水浴锅中在68~70C下水解10min迅速冷却至室温,用28%氢氧化钠溶液中和至PH6~8,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用四层纱布过滤后备用。

2.2.6.4操作步骤:精密吸取斐林氏A液及B液各5ml,置250ml雏形瓶中,加蒸馏水10ml,置盖有石棉网的电炉上加热至沸,用蜂王浆试样溶液趁热滴定至蓝色即将消失加入次甲基蓝指示剂2漓,再加热至佛,趁热继续滴定至蓝色消失为终点。

2.2.6.6平行试样允许误差不超过0.2%,取平均值确定结果。

2.2.7淀粉测定(定性分析)

2.2.7.1仪器;50ml的烧杯。

2.2.7.2试剂;

1.3%碘液;称取碘1.3g,碘化钾3.6g,置于200ml烧杯中,加蒸馏水30ml,再加盐酸1滴溶解后加蒸馏水至100ml,摇习,置棕色瓶中密塞备用。

2.2.7.3操作步骤;称以蜂王浆试样的0.2g,置于50ml烧坏中,加入蒸馏水10ml,加热置沸,冷却至室温,加入1.3%碘液数滴,不得显蓝色。

注:显蓝色为含有淀粉

2.2.810羟基δ-2癸烯酸(简称10-HDA)测定气相色谱法

2.2.8.1气相色谱装置及实验条件

A.色谱柱(固定液:3%硅油SE-30,载体:Chromosrbw60一80目,酸洗,硅烷化处理)

B.玻璃柱(3mm×200mm)

C.柱温190℃

D.进样口温度250℃;

E.氮气流量40mm/min;

F.氢气流壁。50mm/min。

G.空气流量1L/min。

H.检测器:氢火焰离子化检测器。

2.2.8.2

A乙醚:

B硅烷化试剂取:BSA[N,O一双(三甲基硅烷基)乙酸胺]和TMCS(三甲基氯硅烷)以2:l混合,用前配制;C标准溶液:取10-HDA标准品,用三氯田院配制成0.2mg/ml溶液,备用;D内标准溶液;取十七烷酸,用三氯甲烷配制成0.5mg/ml的溶液。

2.2.8.3操作步骤

标准曲线绘制:精密吸取标准溶液1,2,3,4,5ml,分别置小锥形烧瓶中共加入2ml内标准溶液,除去溶媒,最后分别精密加入硅烷化试剂0.5ml,密塞剧烈振摇混合,放置10min.精密吸取4微升注射入色谱仪、由所得到的色谱囹求得峰面积比,以峰面积比对重量比做图,绘成标准曲线。

试样分析精密称取蜂王浆试样约0.5g,置小烧杯中加30%氢氧化钠溶液2瓶并加少许蒸馏水使溶解,移入100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度、摇句,精密吸取此溶液10ml。置150rnl分液漏斗中蒸馏水10ml,加IN盐酸数滴,使吴酸性(Ph在3以下)用乙醚振摇抽提四次(40、20Χ3ml),乙醚抽提液合并于另一分液漏斗中,用蒸馏水洗3次,每次20ml,静置片刻、将乙酸层移入200ml梨形蒸馏烧瓶中用旋转式蒸发器在40C下蒸发去乙醚,精密加入2ml内标准溶液,再用旋转式蒸发器在约65C下蒸发去三氯甲烷,然后通干燥氮气流除尽港媒及水分、以下按标准曲线绘制步骤进行硅烷化及气相色谱分析由所得的峰面积比,从标准曲线求得相应的重量比,并换算为重量按下列计算试样中10羟基δ-2癸烯酸的百分含量。

2.2.8.4平行试验允许误差不得超过0.1%,取平均值确定结果。

注:(1)10-HDA亦可用高效液相色谱仪检测;(2)本标准中使用的重量,均非力的单位。

3、验收规定

3.1一个出售单位或个人一次交售的蜂王浆为一批

3.2收购部门要逐瓶打开进行感官检验,有条件的可检测水分、淀粉两项理化指标、流通环节中成批购销,感官指标应逐瓶检验,理化指标可抽样检测。

3.3抽样方法随机取样。

3.4抽样比例以不少于总量(件数)的20%为宜。

3.5取样总量不超过1kg。

4、包装及包装标志

4.1包装

蜂王浆必须用无毒塑料盛装。装瓶前必须用清洁水刷洗干净,用75%食用酒精消毒,晾干后方能使用。每瓶定量装净重1kg、装瓶后用医用橡皮膏(GB2771-81)贴封瓶盖。

4.2包装标志

装蜂王浆的瓶外要标明《蜂王浆专用》和防振动、向↑字样。同时用小签写明花种、产地、收购单位、检验员姓名、收购日期和空瓶重量,贴在瓶下部。

4.3外包装

鲜王浆瓶外同木箱或瓦楞纸箱包装、每箱定量15瓶、在箱外要印上述的包装标志和高、长宽尺寸等内容。

5.贮存与运输

5.1贮存

5.1.1蜂王浆长期贮存,温度以一18C为宜。生产、收购和销售过程中短期存放,温度不得高于4℃。

5.1.2不同产地、不同花种,不同时间生产的蜂王浆,要分别(装瓶、装箱)存放。5.1.3蜂王浆不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同库存放。

5.2运输

蜂王浆应低温运输,不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同装混运。

蜂王浆采集要求

(补充件)

(1)采集蜂王浆应在人工移虫后68h左右为宜。不得在露天、阳光直射和有苍蝇、有灰尘、有污染的环境下采集。

(2)采集蜂王浆的工具和盛装蜂王浆的容器,必须用清洁水刷洗干净,并用75%食用酒精消毒。不得由患有传染病的人采集蜂王浆、采集前要洗手并消毒采集时要戴口罩。

(3)王台从蜂箱取出后必须用消毒的纱布覆盖、取出的蜂王浆要保持朵块形状(用吸浆器采浆除外地取蜂王浆的工具不得蘸水和唾液。更多养蜂技术和蜂产品知识请关注湖北天马养蜂场官方微信公众号:"honeymarket",或者加QQ号2969169050,欢迎投稿和交流讨论蜜蜂文化。

(4)一个花期必须更新一次王台(塑料王台,一个花期消毒一次)

(5)蜂王浆必须用无毒塑料瓶盛装,装好后要盖紧瓶盖,用医用橡皮膏封口瓶外要注明移虫日期、花种、采集时间、采集地点和采集人员姓名,立即贮存于温度不高于4℃的冷藏器内,或在48h内送交收购部门。

蜂王浆细菌指标

蜂王浆是营养食品。在蜂王浆国家卫生标准来订出以前本标准根据制订标准单位多年检测蜂王浆中细菌实际数据和建议,提出细菌指标如下杂菌总量<300个/g;霉菌总数≤100个/g;致病菌不得检出。

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