本标准适用于中华蜜蜂和西方蜜蜂及其杂交蜂种所采集酿造的天然蜂蜜。蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜或分泌物,经过充分酿造而贮藏在巢脾内的份物质。新鲜成熟蜂蜜系指不经过加热浓缩处理的天然封盖蜂蜜,在常温下是粘稠、透明或半透明的胶状液体。温度较低时可发生结晶现象。
1技术指标
1.1等级规格
根据查源花种和色、香、味以及浓度,蜂蜜划分3等4级,性状特征如表1、表2。
表1 |
等级 | 蜜源花种 | 色泽 | 状态 | 味道 | 杂质 |
一等 | 荔枝、柑橘、椴树、刺槐、紫云英、白荆条 | 水白色、白色、浅琥珀色 | 透明、粘稠的液体或结晶体 | 滋味甜润、具有蜜源植物特有的花香味 | 无死蜂、幼虫、蜡屑及其它杂质 |
二等 | 油菜、枣花、葵花、棉花等 | 浅琥珀色、黄色、琥珀色 | 透明、粘稠的液体或结晶体 | 滋味甜、具有蜜源植物特有的湖花香味 |
三等 | 乌桕等 | 黄色、琥珀色、深琥珀色 | 透明、粘稠的液体或结晶体 | 味道甜、无异味 |
四等 | 荞麦、桉树等 | 深琥珀色、深棕色 | 透明、粘稠的液体或结晶体 | 味道甜、有刺激味 |
注:1、凡未列入表内的蜂蜜品种可参照表内所列色、香、味等特点有各省决定。
2、凡在同等蜜中混有低等蜜时,按低等蜜等。
3、凡用旧式取蜜法(如压榨法、锅熬法等)取蜜,蜜浑浊不透明、色泽较深、有刺激味的蜂蜜可作为等外蜜。
表2 |
级别 | 一级 | 二级 | 三级 | 四级 |
波美度20° | >42° | >41° | >40° | >39° |
注:一级二级三级四级最低收购起点黄河流域及以北地区为40°,黄河以南地区为39°。
1.2理化指标
表3 |
指标名称 | 指标要求 | 指标名称 | 指标要求 |
水分 | <25% | 酸度 | <4 |
还原糖 | <65% | 费氏反应 | 负 |
蔗糖 | <5% | 发酵症状 | 不允许 |
酶值 | >8 | 掺入可溶性物质 | 不允许 |
注:1、酶值即淀粉酶值.1g蜂留所含淀粉酶值在40℃下,于lh内转化1%淀粉溶液的毫升数
2、酸度指中和100g样品蜜加入1N(当量)氢氧化钠溶液的毫升数
3、包装、贮存和运输蜂蜜属弱酸性食品,能和某些金属起化学反应;通热易发酵变质比重大易渗透;易吸收异味。
2.1包装
2.1.1容器一般采用内涂食品漆的黑铁皮桶、少数交通不便的地区可用食用塑料桶,有条件的也可用合金铝或氧化铝桶、桶身标明“蜂蜜专用桶’、专桶专用。不得挪用。凡镀锌桶、据搪锡桶、油桶、化工桶及漆皮脱落的铁桶均不得使用。
2.1.2蜜桶使用前必须洗净、晾干,如发现桶有裂损不可再用。
2.1.3蜜桶容量以装80%为宜。不可过满,以防转运时港溢或受热后膨胀爆裂、装蜜后要关紧桶盖,箍紧桶箍,并在桶外贴上标鉴注明内装品种、等级、皮重、毛重、产地及收购点。
2.2贮存与保管
2.2.1蜂蜜贮存要设专用库,库内要阴凉、干燥、通风,库温不超过20℃,空气的相对湿度不超过75%,堆码要整齐,按品种、等级分别堆放。
2.2.2蜂蜜不得露天存放不得与有异味的物品(如煤油、汽油)、腐蚀性的物品(如化肥、石、碱、硝域不卫生的物品(如废品、畜产品)等同库存放,必须与有毒物品严格隔离。
2.2.3为减少重金属对蜂蜜的污染,缩短蜂蜜在桶内存放时间,有条件的主要产销区可修建蜂蜜池。
2.3运输
2.3.1运输工具要清扫干净,装运过有毒物品的车、船未经洗刷消毒不得装运蜂蜜。蜂蜜不得与异味或有毒物品同运。
2.3.2发运前要对蜜蜂桶作一次认真检查要求桶盖盖率、无渗漏、标签牢固、标注清楚。
2.3.3蜂蜜在转运过程中要苫好,垫好,避免日晒雨淋。
3检验现则和方法
3.1检验器具
a波美计(标准温度20C,1/10刻度,量度范围35-45度);
b温度计(0-50℃);
c量筒(直径4.5-5cm,容量500ml);
d手持糖量计(可测含糖量范围50%-90%);
e玻璃管(直径1.5cm,长70-100cm)
f样品瓶(500ml磨砂光口瓶)
g滤蜜器(60目)。
3.2取样
直接从被测蜜桶内取上、中、下层密样混合后检测、用透明玻璃管从上而下慢慢插入蜜桶底部,用拇指按住上端管口,然后轻轻拍出玻璃管将蜜放入量简内,待气泡消失后进行测量。标准样品制取每一花期取蜂场第二次(即清牌后)摇出的单一花种蜂蜜盛入样品瓶内封口。
3.3蜂蜜色、香、味及浓度的检验方法
3.3.1色泽将被测蜂蜜装入空白样品瓶内,对照标准样品观察透明度和色泽。
3.3.2气味和味道用洁净玻璃棒搅拌挑起蜂蜜鼻嗅、口尝。
3.3.3杂质经60目滤蜜器过滤检查,滤安器上不得带有死蜂、幼虫、蜡屑及其它杂质,同时结合检查包装桶内杂质情况。
3.3.4发酵征状启开桶盖观察有无发酵产生的气泡口尝有无发酵酸味。
3.3.5浓度
3.3.5.1波美计测定法采用波美计的表杆要清洁干燥、测定时。将表轻轻插入要测量的蜂蜜中央,任其自然下沉(下沉时间不少于15min),至不再下沉为止,水平观察,按蜂蜜弯月面的上缘取读数同时用棒状温度计测定蜜温。
如在原包装桶内测定遇有泡沫时。可用竹圈将泡沫圈出再测;如被测蜂蜜结晶。须先隔水加温(水温不超过60℃),使蜜溶化为液体冷却后再测。
被测蜂蜜温度如高于标准温度20℃时,要以系数0.0477乘以增加的温度数,再加上原测定的浓度数即为蜂蜜的实际浓度。
例蜜温为30℃,测得蜜的浓度为41度。那么实际浓度计算式为:
(30-20)×0.0477+41=41.5(度)
注:被测蜂蜜温度如低于标准温度20C时,须加热到标准温度再测。
3.3.5.2手持糖量计测定法
使用前,按规定校正糖量计、使用时打开光线板,在棱镜面上滴上1-2滴被测的样品蜜,然后关上光线板,将镜面对准光亮处眼睛对准目镜,用手转动镜头至最清晰时,看到明暗临界线的刻度数即为蜂蜜的含糖百分比、从表4中查出蜂蜜的实际浓度。
糖量计标准温度为2OC时,使用时必须同时测蜜温,如果蜜温高于或低于20℃时,还要加减温差进行换算。
例:蜜蜂是28℃。糖量计测定含量为80%,查表5,需要加0.644那么蜂蜜含糖量应是864%,含水量为80.1%,蜂蜜的实际浓度从表4中查得的应是425度。
如果蜜温低于20℃时须减去温差系数再计算。
表4蜂蜜浓度、比重、含糖量、含水量和折光指数对照表 |
| | | | |
| |
38.0 | 1.3561 | 71.1 | 27.0 | 1.4680 | 1.4640 |
38.5 | 1.3625 | 72.2 | 26.0 | 1.4706 | 1.4664 |
39.0 | 1.3689 | 73.2 | 25.0 | 1.4733 | 1.4691 |
39.5 | 1.3755 | 74.2 | 24.2 | 1.4758 | 1.4712 |
40.0 | 1.3821 | 75.4 | 23.1 | 1.4785 | 1.4740 |
40.5 | 1.3887 | 76.2 | 22.3 | 1.4806 | 1.4761 |
41.0 | 1.3955 | 77.2 | 21.2 | 1.4833 | 1.4788 |
41.5 | 1.4022 | 78.1 | 20.2 | 1.4857 | 1.4814 |
42.0 | 1.4091 | 79.1 | 19.2 | 1.4883 | 1.4841 |
42.5 | 1.4160 | 80.3 | 18.1 | 1.4912 | 1.4868 |
43.0 | 1.4230 | 81.3 | 17.0 | 1.4941 | 1.4889 |
本表允许误差含水量±01%含糖量±017%;浓度测定发生争议时以波美计测定法为准。
表5糖量计温差改正表 |
低于20℃(-) |
10℃ | 0.079 | 12℃ | 0.63 | 14℃ | 0.48 | 16℃ | 0.32 | 18℃ | 0.16 |
11℃ | 0.71 | 13℃ | 0.55 | 15℃ | 0.40 | 17℃ | 0.24 | 19℃ | 0.08 |
高于20℃(+) |
21℃ | 0.08 | 23℃ | 0.24 | 25℃ | 0.40 | 27℃ | 0.56 | 29℃ | 0.73 |
22℃ | 0.16 | 24℃ | 0.32 | 26℃ | 0.48 | 28℃ | 0.64 | 30℃ | 0.81 |
蜂蜜理化指标检验方法(补充件)
1试样制备
有结晶析出的样品,可置于不超过60C的水浴中,持结晶全部融化后搅匀,冷至定温,以备检验用,在融化时必须注意防止水侵入、检验淀粉酶值用的试样不经融化直接混匀称取。
2水分测定
2.1仪器
阿贝折光仪;超级恒温器。
2.2操作程序
将阿贝折光仪与超级恒温器联接好,并将超级恒温器的温度调至所需温度。
2.2.1折光仪的校正
在测定样品折光指数前,先用新制蒸馏水按表1校正折光仪。
表1蒸馏水折光指数表 |
温度(℃) | 折光指数 | 温度(℃) | 折光指数 |
14 | 1.3335 | 25 | 1.3325 |
16 | 1.3333 | 26 | 1.3324 |
18 | 1.3332 | 28 | 1.3322 |
20 | 1.3330 | 30 | 1.3319 |
22 | 1.3328 | 38 | 1.3308 |
24 | 1.3326 | 40 | 1.3305 |
调节通过折光仪的水流,使温度恰为40C,分开折光仪的两面棱镜,用脱脂棉蘸蒸馏水擦净(必要时可蘸二甲苯或乙醚试净)然后用干净的脱脂棉(或摄镜纸)擦干,待棱镜完全干燥后用玻璃棒蘸取蒸馏水l-2滴,滴于下面的棱镜上,迅速闭合棱镜对准光源,由目镜观察,旋转手轮,使标尺上的折光指数恰为40C时水的折光指数,观察接物镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用附件方孔调节扳手转动示值调节螺钉,使明暗分界线调整至中央。在以后测定样品过程中螺钉不允许再动。
2.2.1样品测定
开始测定之前必须将进光棱镜及折射棱镜擦洗干净。以免留有其它物质影响测定精度、用玻璃棒蘸取均匀的试样l-2滴。滴于下面的棱镜上,迅速闭合棱镜。静置片刻。以待试样达到40℃,对准光源,由目镜观察,转动补偿器螺旋,使明暗两部分界线明晰;转动标尺指针螺旋,使其明暗两部分界线恰通过接物镜上十字线的交点,同时旋转阿米西棱镜手轮,使视场中除黑白二色外无其它颜色。读出标尺上的折光指数。同时核对温度应格为40℃。按下式计算水分的百分率:
水分(%)=100-[78十390.7(n-1.4768)]
式中:n-试样蜜在40℃时测得的实际折光指数。
平行试验结果的允许误差为±0.2%。
3.还原糖的测定一斐林氏法
3.1试剂
3.1.1斐林氏A液(硫酸铜溶液)称硫酸铜(CuSO4·5H2O)34.639g,溶解于少量蒸馏水中,然后稀释至500ml。
3.1.2斐林氏B液(碱性酒石酸钾纳溶液)称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于少量蒸馏水中,然后稀释至500mml。
3.1.310%氢氧化钠溶液
3.1.40.5%葡萄糖溶液称取0.5g无水葡萄糖,加水至100ml。
3.1.50.1%次甲基蓝指示剂称取0.1g次甲基蓝粉末溶解于100ml蒸馏水中贮于有色瓶中备用。
3.2斐林氏溶液效价标定
精确吸取斐林氏A及B液各5ml于125ml三角烧瓶中,加0.5%葡萄糖2ml,放在电炉上或酒精灯上煮沸若蓝色不变继续用葡萄糖液滴至浅蓝色,加0.1%次甲基蓝指示剂2滴,再继续用葡萄糖液滴定至蓝色消失为止。
10ml斐林氏溶液相当还原糖(g)=0.0005×A
式中:A-滴定斐林氏液10ml所用去标准滴液量;0.0005-标准糖液的浓度。
3.3检液的制备称取蜜样1g,溶少干量水中,用10%氢氧化钠溶液调至弱碱性,用蒸馏水定客100ml待测。
3.4操作步骤
3.4.1精确吸取斐林氏A及B液各5ml,放入125ml三角烧瓶中摇匀置于电炉上成酒精灯上煮沸。
3.4.2用滴定管加入2ml制备好的检液,再煮沸,若不变色,再继续用滴定管趁沸腾时将检液一滴一滴加入,直到蓝色快消失时,加入0.1%次甲基蓝指示剂2滴,继续用检液滴定至蓝色消失为止记其用量。
3.5计算
还原糖=10ml斐林氏溶液相当于还原糖克数÷(W×消耗检液用量÷100)×100
式中:W-样品重量
4蔗糖的测定-斐林氏法
4.1试剂
4.1.120%盐酸溶液。
4.1.220%氢氧化钠溶液。
4.1.31%甲基橙指示剂称取1g甲基橙,溶解于100ml蒸馏水中。
4.1.4斐林氏A液(同前)。
4.1.5斐林氏B液(同前)。
4.1.60.1%次甲基蓝指示剂。
4.2操作步骤
4.2.1吸取前述制备好的检液50rnl于100ml容量瓶中,放在水浴上加热至70℃
4.2.2加入20%盐酸100ml,继续加温保持70℃10min。
4.2.3取出容量瓶冷却到室温(20℃)加甲基橙指示利1滴,用20%氢氧化钠中和,然后加蒸馏水稀释至刻度。摇匀即为测定蔗糖含量的检液,倒入滴定管内备用。
4.2.4精确吸取斐林氏A及B液各5ml于125ml三角烧瓶内,放在电炉或酒精灯上加热煮沸。
4.2.5趁沸腾用液定管加入2ml检液,待沸腾若蓝色不变,再滴加检液,将接近蓝色时加入2滴次甲基蓝指示剂,继续用检液趁沸腾时滴至蓝色消失为止,记其用量。
4.3计算
转化糖(%)=A÷(W×50÷100×B÷100)×100
式中:W-试样重量(g);B-滴定时消耗检液的毫升数;A-10ml斐林氏波相当还原糖克数;
蔗糖(%)=转化糖(%)一还原糖(%)×0.95;
式中:0.95-0.95g蔗糖可以转化1g的单糖。
5淀粉酶施值测定
5.l试剂
5.1.10.1N氢氧化钠溶解2g氢氧化钠于1L蒸馏水中。
5.1.20.1N氯化钠溶液溶解0.59g氯化钠于100ml蒸馏水中。
5.1.30.2N乙酸溶液取0.6ml20%乙酸用蒸馏水稀释至100ml。
5.1.4l%淀粉溶液称取100g(以干态计)可溶性淀粉置于烧杯中,加入少量蒸馏水使成薄浆,加入60ml沸腾蒸馏水,在搅拌下煮沸1-2min,使淀粉溶液透明、稍冷用蒸馏水清洗,使淀粉溶液全部倾入100ml容量瓶中,冷却后围蒸馏水稀释至标线,摇匀备用。注:上述淀粉溶液应用于临用时新鲜配制,其pH约为4.8-5.5,取约0.2ml用蒸馏水稀释至30ml,加1滴0.1N碘溶液试验时,应是纯蓝色。
5.1.50.1N碘溶液溶解12.69g的再升华碘和13g碘化钾于蒸馏水中,稀释至1L。
5.1.6酚酞指示剂l%乙醇溶液。
5.2操作程序
称取试样10g(精确至0.01g)溶解于50-70ml蒸馏水中加入酚酞指示剂2-3滴,用0.05N氢氧化钠溶液中和、将此溶液倾于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。取大小相同的试管12只,做好序号标记,按表2分别加入蜂蜜试样溶液、蒸馏水、0.1N氯化钠溶、0.2N乙酸溶液和l%淀溶液,摇匀后立即将所有试管同时浸人45-50℃水浴中,使试管液面浸入水浴水面下约2.5cm,在此温度下放置1h取出后,立即在冰水中冷却,随即在每一试管中加1滴0.lN碘溶液,摇匀后立即视察。此时各试管中的颜色顺次由黄色经红色、紫红色。紫色至蓝色,根据紫红包试管号数,由表6查出淀粉酶值必要时可多加1滴碘溶液后观察。
表6蜂蜜淀粉酶值表 |
试管序号 | 蜂蜜试样溶液 | 蒸馏水 | 乙酸溶液 | 氯化钠溶液 | 淀粉酶值 | 总体积 | 淀粉酶值 |
1 | 10.0 | 0.4 | 0.5 | 0.5 | 1.0 | 16 | 1.0 |
2 | 10.0 | 2.5 | 0.5 | 0.5 | 2.5 | 16 | 2.5 |
3 | 10.0 | 0 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 5.0 |
4 | 7.7 | 2.3 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 6.5 |
5 | 6.0 | 4.0 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 8.3 |
6 | 4.6 | 5.4 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 10.9 |
7 | 3.6 | 6.4 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 13.9 |
8 | 2.3 | 7.2 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 17.9 |
9 | 2.1 | 7.9 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 23.8 |
10 | 1.7 | 8.3 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 29.4 |
11 | 1.3 | 8.7 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 38.5 |
12 | 1.0 | 9.0 | 0.5 | 0.5 | 5.0 | 16 | 50.0 |
注:本试验所用蒸馏水约需预先经煮沸而冷却的
6酸度测定
6.1试剂
6.1.10.1N氢氧化钠标准溶液溶解4g氢氧化钠于1L经煮沸而冷却的蒸馏水中用邻苯二甲酸氢甲照下定其规定浓度。
称取预先在125℃时干燥的分析纯邻苯二甲酸氢钾0.8-0.9g(精确至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,用50ml蒸馏水溶解,加入2-3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色按下式计算氢氧化钠标准溶液的标定浓度(N)
N=G/(V*0.2042)
式中:G-邻苯二甲酸氢钾重量(g);V-滴定所耗氢氧化钠标准溶液的量(ml);0.2042-邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
6.1.2酚酞指示剂1%乙醇溶液
6.1.3操作程序称取试样10g(精确至0.001g),溶于75ml经煮沸而冷却的蒸馏水中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉红色为止(10s不褪色)。
按下式计算酸度:
酸度=(V*N*100)/W
式中:V-滴定所耗氢氧化钠标准溶液的量(ml);N-氢氧化钠溶液的标定浓度;W-试样重量(g)。平行试验结果允许误差为0.1
7费氏反应
7.1试剂
7.1.1l%间苯二酚盐酸溶液溶解0.1g间苯二酚10ml浓盐酸(比重1.19)中,溶液应为无色(该液临用时新鲜配制)
7.1.2乙醚应不含过氧化物、水分和醇类。滴入间苯二酚盐酸溶液后应为无色,挥发后应无残留物、必要时用氯化钙干燥,蒸馏、加入金属钠后备用。
注:处理乙酸,一定不能使蒸馏瓶蒸干。加入金属钠指的是无水乙醚否则会有爆炸危险。
7.2操作程序
7.2.1研磨法
称取5.0g试样置个底部外径约7crn的研体中。加入3ml乙醚,用钵体研磨至乙酸完全挥发(约1.5ml)然后每次加入3ml乙醚,每次研磨1min约60次),使剩余乙醇的1ml,倾入直径约7cm的内面光洁的瓷蒸发皿中,如此共研磨3次,将所有收集在蒸发皿中的乙醚萃取液在室温下任其挥发,如有水滴残留,可加微热(不超过40℃)后。再使挥发冷却。滴加3-4滴间苯二酸盐酸溶液,立即旋荡,使残留品全面润湿,静置lh后观察,如有樱桃红色,即为正反应。
7.2.2试管法湖北天马养蜂场,加我们的微信一起学养蜂。
取20.0g试样置于小烧杯中加入20ml蒸馏水,搅拌使溶解,取出10m1装入试管中,加入5ml乙醚,在lmin内倒转混和约25次,静置使上层乙酸澄清,小心将乙醚倾入另一试管中,应得约2ml乙酸萃取液、滴入3-4滴间苯二酚盐酸溶液,振荡并观察颜色,在1min内出现樱桃红色即为正反应。
注:如有争议时,用研磨法检验